x射线衍射仪的发展历史

x射线衍射仪

x射线衍射仪利用衍射原理，准确测定物质的晶体结构、织构和应力，准确进行物相分析、定性分析和定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料合成与生产等领域。

波长在紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。

是德国物理学家W.K .伦琴在1895年发现的，所以也叫伦琴射线。

波长小于0.1埃的超硬X射线，范围为0.1 ~ 1埃的硬X射线，范围为1 ~ 10埃的软X射线。

X射线是由实验室里的X射线管产生的。X射线管是带有阴极和阳极的真空管。阴极由钨丝制成，通电后能放出热电子，阳极(称为靶电极)由高熔点金属制成(一般为钨，用于晶体结构分析的X射线管也可用铁、铜、镍等材料制成)。

电子被几万伏到几十万伏的高压加速，电子束轰击靶电极，从靶电极发射出X射线。

当电子轰击靶时，会产生高温，所以必须用水冷却靶，有时靶被设计成旋转的。

x射线穿透力强，医学上常用于透视检查，工业上常用于探伤。

长期暴露在X射线辐射下对人体有害。

X射线能激发荧光，电离气体，使感光乳胶敏感，所以X射线可以用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片来探测。

晶体的晶格结构能对X射线产生显著的衍射效应，X射线衍射方法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。

能准确测定物质的晶体结构和晶格常数，完成定性分析和定量分析。

通过安装相应的附件即可完成对织构和应力的测量，广泛应用于工业、农业、国防和科研领域。

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x射线衍射仪简介

作者:荀萌masl

在产品检验、原材料质量标准或生产过程中间控制分析中，你可能已经注意到，要求“XRD分析”的地方越来越多。

耐火材料厂的实验室可能有一台X射线衍射仪，因为必须用X射线衍射仪来定量测定耐火硅砖中鳞石英、方石英和残余应时(其化学式为SiO2 _ 2)的含量。

球形氢氧化镍是生产镍镉电池的原料，一项重要的质量指标也必须用X射线衍射仪测定。这个指标是:氢氧化镍衍射峰的半峰全宽101。

在钛白粉厂，钛白粉的XRD分析是常规分析。

测定钢铁材料中残余奥氏体的标准方法是X射线衍射。

道路或工程基础建设、地质勘探和石油勘探以及钻井都需要对地质岩心进行x射线衍射分析。

X射线衍射仪是鉴定翡翠和田黄的权威方法。

.....这样的例子，不胜枚举！

大多数固体物质都是晶体或准晶，可以衍射X射线，具有自身的特性。

所谓衍射，就是入射到物体上的一小部分光线方向改变，但出射时波长不变的现象。

通过以适当的方式记录这些衍射线，可以获得具有不同图案的X射线衍射图案。

正如光栅对于可见光的衍射图样取决于光栅的结构一样，衍射X射线的每种物质的X射线衍射图样取决于该物质的结构。可以说，每种物质的X射线衍射图都携带了丰富的物质结构信息。

通过对样品X射线衍射产生的图形进行分析，并对这些图形进行解读，可以研究和确定样品的结构，“看清楚”它的结构，进而从“结构”的深度探索样品的性质和属性的根源，这就是所谓的X射线衍射分析。

这里的“结构”一词是广义的“结构”概念，包括:物质材料的元素组成、位置、构成、结构、状态等含义；狭义的“结构”分为微观、介观和宏观结构，包括电子结构、晶体结构、各种缺陷结构、结构应变、晶粒尺寸、结晶度、材料织构等。

表示这些结构的参数可以通过X射线衍射分析获得。

材料的性质，包括机械性质、物理性质、化学性质等。，归根结底都是由材料的广义结构决定的。

因此，随着其理论的成熟和相关技术的发展，特别是计算技术、微电子技术和各种新型射线探测器等高新技术的发展，能够分析和确定物质结构的X射线衍射分析方法越来越受到重视。

其应用现已渗透到广泛的领域和众多的行业。

x射线衍射分析是一种无损、无损的分析方法，制样操作简单，因此受到欢迎。

X射线衍射仪是最常见、应用最广泛的X射线衍射分析仪器之一。

X射线衍射仪的准确名称是多晶X射线衍射仪或粉末X射线衍射仪。

使用它，可以获得分析对象的粉末X射线衍射图案。

只要样品是可以制成粉末的固体样品或可以加工成小平面的块状样品，都可以用于分析测定。

主要用于样品的定性或定量分析、晶体结构分析、材料的织构分析、宏观应力或微观应力的测定、晶粒度的测定、结晶度的测定等。因此，它在材料科学、物理、化学、化学工程、冶金、矿物、医药、塑料、建筑材料、陶瓷...乃至考古、刑侦、商检等诸多学科及相关行业。

是从事材料研究和生产的理工科大学、科研部门、厂矿企业的重要大型分析设备。

X射线衍射仪的基本组成部分包括:高稳定度X射线发生器、精密测角仪、X射线强度测量系统和装有专用软件的计算机系统。

X射线衍射仪根据其X射线发生器的额定功率可分为普通功率(2~3kW)和高功率两种。前者采用密封X射线管，后者采用旋转阳极X射线管(12kW以上)。

因此，高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。

x射线衍射仪根据其测角仪的扫描平面方位有两种结构:卧式(或水平)和立式(或垂直)。立式结构不仅可以q-2q模式扫描，还可以实现样品台的静态q-q扫描。

X射线衍射仪中使用的X射线探测器一般是NaI闪烁探测器或正比探测器，已有近半个世纪的历史。

现在，有一些高性能的X射线探测器可供选择。

如:半导体制冷高能量分辨率硅探测器、比例位置灵敏探测器、固体硅阵列探测器、CCD面探测器等。，都是高级衍射仪的可选配置。

计算机系统是现代X射线衍射仪不可缺少的组成部分，系统中配备的专用软件成为仪器的灵魂，使其智能化。

其基本功能是根据指令完成规定的控制操作和数据采集，成为操作者处理和分析数据的有效参谋或助手。

但是，没有一个带仪器的软件可以解决所有的衍射分析问题。

优秀的X射线衍射分析第三方(免费、共享或付费)数据处理分析软件不断涌现，各有千秋。

用户应根据自己的实际需求进行选择，并及时更新。

X射线衍射仪可以添加一些特殊的零件或附件来增强、增加或扩展其功能，形成高配置的高等级X射线衍射仪。

先进的X射线光学元件包括:石墨单色仪、用于获得聚焦或平行单色X射线束的各种多层反射镜、全反射镜、平行光路附件等。

上文描述了各种新型高性能X射线检测机。

衍射仪的各种附件包括:样品旋转台、自动换样台、纤维样品台、极图附件、多功能多自由度样品台，以及在特殊物理化学条件下能实现衍射测量的各种附件，如应力附件、高温附件、低温附件、环境气氛附件等。

第一台X射线衍射仪的设计由美国海军研究办公室的弗里德曼于1945年发表。随后，飞利浦公司在美国制造并销售，至今已经历了半个世纪的发展历程。

目前，X射线衍射仪仍然是一种极具活力的仪器，其应用范围早已走出科研实验室，渗透到广泛的应用领域和众多行业，发展成为一种广泛应用的重要分析仪器。

然而，国产衍射仪的现状令人担忧。

2002年，X射线衍射仪的进口总额估计达到15万美元，而国产衍射仪的销售总额只有400万元左右。

造成这种落后局面的原因有很多。

国内衍射仪产品的研发近十年来几乎完全停止，产品质量没有大的提高。

用户存在一些误区，容易接受追求高科技指标和衍射仪高配置的误导，主管部门拨付的资金有时也很宽松。

外国推销员对他们的产品做一些虚假陈述是不可避免的。

事实上，技术水平和性能与进口产品相当的基本X射线衍射仪现在在中国已经可以生产。

基本的X射线衍射仪可以满足大多数常规X射线衍射分析的需要。

现在，X射线衍射仪的研发也取得了可喜的进展。

相信在国家“振兴仪器工业”政策的推动下，国产衍射仪也将重获生机。

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