关于乙酰水杨酸及其制备方法的各种知识
实验步骤:
(1)酰化反应:1，称取2.0g(约0.014mol)固体水杨酸，置于125ml锥形瓶中，加入5.4g(5ml，0.05mol)乙酸酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
2.水杨酸溶解后，将锥形瓶置于85-90℃的水浴中5-10分钟，并频繁摇动锥形瓶，使乙酰化反应尽可能完全。
3.当它冷却到室温时，乙酰水杨酸结晶出来。如果不结晶，可以用玻璃棒擦壁，将反应物放入冰水中冷却，产生晶体。
4.加入50毫升水，继续在冰水中冷却混合物以完成结晶。
5、真空过滤，用滤液反复冲洗锥形瓶，直到所有晶体都收集在布氏漏斗中。
6.每次用少量冷水清洗晶体几次，并继续尽可能多地泵送溶剂。
7.将粗产品转移到蒸发皿中，在风中干燥并称重。
(2)、重结晶
1.将粗品转移至150mL的烧杯中，边搅拌边加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加入后继续加热搅拌数分钟，直至无二氧化碳气泡产生。
2.泵和过滤器，副产物聚合物应被过滤掉。用5-10mL水冲洗漏斗，合并滤液。倒入预先装有4-5mL浓盐酸和10mL水的烧杯中，搅拌均匀，使乙酰水杨酸沉淀。
3.将烧杯放在冰浴中冷却，使结晶完全。
4.真空过滤，用干净的玻璃塞挤压滤饼，尽可能去除滤液，用冷水冲洗2-3次，沥干水分。
5.将晶体转移到表镜中，干燥并称重。
(3)产品纯度检查:取少量晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%氯化铁溶液，观察是否有颜色变化。
问题和讨论
1)浓硫酸在水杨酸和乙酸酐的反应中起什么作用？
乙酰水杨酸是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐酯化得到的。这个反应既是酯化反应又是可逆反应。浓硫酸起催化剂的作用，同时浓硫酸可以吸水，而水是这个酯化反应中的产物，可以使反应向正方向移动。所以浓硫酸可以起到两个作用:1催化剂，2吸水干燥使反应向前推进，提高收率。
2)为什么这个实验用的仪器一定要干燥？
乙酸酐用于实验室制备方法。乙酸酐在水中水解，水解后的产物为乙酸。乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱得多，所以反应无法进行。
实验中的注意事项:
1.所有的器械都要烘干，药物也要烘干。乙酸酐应重新蒸馏，收集139-140℃的馏分。
2.反应温度必须控制在70℃左右。过高的温度会加速副产物的形成。
3.抽滤后需要较少的洗涤水。
4.乙酰水杨酸受热后易分解，分解温度为126~135℃。所以重结晶时不宜长时间加热，控制水温，自然干燥产品。
5.测量熔点时，先使温度达到120℃再放样品，否则样品在加热过程中容易分解。