萃取蒸馏提取
液-液萃取是用选定的溶剂分离液体混合物中的一种成分。溶剂必须与被萃取的混合液不相溶，具有选择性的溶解性，并具有良好的热稳定性和化学稳定性，毒性和腐蚀性小。例如，苯用于从煤焦油中分离苯酚；用有机溶剂从石油馏分中分离烯烃；用四氯化碳从水中萃取Br2。
固液萃取又称浸出，是用溶剂将固体混合物中的成分分离出来，如用水浸出甜菜中的糖；用酒精浸泡大豆中的大豆油以增加出油量；将中药中的有效成分用水浸出制成流浸膏，称为“浸提”或“浸出”。
虽然化学实验中经常用到萃取，但其操作过程并不改变被萃取物质的化学成分(或化学反应)，所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方法之一。通过提取，可以从固体或液体混合物中提取所需的化合物。这里介绍常用的液液萃取。利用化合物在两种不溶(或微溶)溶剂中的溶解度或分配系数的差异，将化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。经过反复提取，大部分化合物被提取出来。
分配定律是萃取法理论的主要基础，物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。同时，将可溶性物质加入两种互不相溶的溶剂中，可以分别溶解在两种溶剂中。实验表明，在一定温度下，当这种化合物与这两种溶剂之间不发生分解、电解、缔合和溶剂化时，这种化合物在两个液层中的比例是一个恒定值。不管添加多少物质，都是如此。这是一种物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
加州。CB分别代表一种化合物在两种不相溶的溶剂中的质量浓度。k是一个常数，叫做“分配系数”。
有机化合物通常在有机溶剂中比在水中更易溶解。用有机溶剂萃取溶解在水中的化合物是萃取的典型例子。萃取时，如果在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，可以利用“盐析效应”降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，往往可以提高萃取效果。
要从溶液中完全提取出想要的化合物，通常一次提取是不够的，必须多次提取。利用分配定律的关系，可以计算萃取后化合物的残留量。
设v为原溶液的体积。
W0是萃取前化合物的总量。
W1是一次提取后化合物的残留量。
W2是第二次提取后化合物的残留量。
W3是n次提取后化合物的残留量。
s是提取液的体积。
一次萃取后，原溶液中化合物的浓度为w 1/v；萃取溶剂中化合物的浓度为(W0-w 1)/s；两者之比等于k，即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同样，二次提取后，还有
W2/V =K，即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，在n次提取之后:
wn=w0 ( KV)
KV+S
当使用一定量的溶剂时，希望残留在水中的量尽可能少。另一方面，KV/(KV+S)始终小于1，因此N越大，wn越小。也就是说，与其用全部溶剂提取一次，不如将溶剂分成若干次进行多次提取。但需要注意的是，上述公式适用于几乎不溶于水的溶剂，如苯、四氯化碳等。然而，有少量的溶剂，如乙醚，可与水混溶。上面的公式只是近似的。但是你还是可以定性的指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
常用萃取剂:水、苯、四氯化碳
要求:萃取剂和原溶剂互不相溶。
萃取剂和溶质不会相互反应。
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
相关定律:有机溶剂易溶于有机溶剂，极性溶剂易溶于极性溶剂，反之亦然。
Audislee会简单的告诉你:萃取是利用两者的溶解度差异。萃取溶解的原理，比如现在A和B混合在一起，有一种溶剂C，与A相溶，与B不相溶，那么我们可以把C加到AB的混合溶液中，这时A溶解在C中，与B分离，化学上叫分层。加入不溶于(至多部分溶于)待分离溶液的萃取剂以形成两个液相。利用原溶剂和萃取剂溶解度(包括化学反应后的溶解)的差异，使它们在两个液相中不均匀分布，进而实现两个液相的分离。比如用四氯化碳萃取碘的水溶液，碘几乎全部移动到四氯化碳中，这样就可以从大量的水中分离出碘。
最基本的操作是单级提取。在混合过程中，料液与萃取剂紧密接触，被萃取的组分通过相间界面进入萃取剂，直至两相之间的组分分布基本平衡。然后静置沉降，分离成两层液体，即萃取剂转化的萃取液和料液转化的萃余液。当单级萃取达到相平衡时，被萃取组分B的相平衡比称为分配系数k，即:
K=yB/xB
在该公式中，yB和xB分别是萃取液和萃余液中组分B的浓度。浓度的表示方法需要考虑组分的各种存在形式，按照同一个化学式计算。
如果料液中的另一组分D也被萃取，组分B与组分D的分配系数之比，即B与D的分离因子，称为选择性系数α，即:
α=KB KD=yB xD/(xB yD)
当α”1时，优先提取组分B；α=1说明两组分在两相中的分布是相同的，不能用这种萃取剂来分离两组分。
单级萃取对给定组分的萃取率(萃取液中被萃取组分的量与原料溶液中初始量的比值)较低，往往不能满足工艺要求。为了提高提取率，可以采用多种方法:①多级错流提取。各级料液和萃余液与新鲜萃取剂接触，可达到较高的萃取率。但萃取剂用量大，萃取液平均浓度低。②多级逆流提取。料液和萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入，在级间逆流，最终成为萃余液和萃取液，分别从另一端离开。料液和萃取剂经过多次萃取，因此萃取率高，萃取液中被萃取成分的浓度也高，是工业萃取的常用工艺。③连续逆流提取。在微分接触萃取塔(见萃取设备)中，料液与萃取剂在逆流过程中接触传质，这也是一种常用的工业萃取方法。料液和萃取剂中，密度高的称为重相，密度低的称为轻相。轻相从塔底进入，从塔顶溢出；重相从塔顶加入，从塔底引出。萃取塔运行时，充满整个塔的液相称为连续相；另一种液相通常以液滴的形式分散在其中，称为分散相。分散相液体在进入塔内时被分散，然后在离开塔前被冷凝和分层。必须考虑塔的操作和工艺要求来选择哪种进料液体和萃取剂是分散相。此外，还有回流提取和分级提取，可以实现更高程度的分离。1.通过蒸馏，可以直接得到想要的产品，还需要其他成分进行吸收和提取。
2.蒸馏分离应用广泛，历史悠久。
3.能耗高，生产过程中产生大量气相或液相。1，分为简单精馏、平衡精馏、精馏和特殊精馏。
2.根据工作压力:常压、增压和减压。
3.根据混合物中的组分:双组分蒸馏和多组分蒸馏
4.根据操作方式，间歇蒸馏和连续蒸馏利用液体混合物中各组分的挥发性差异，使液体混合物部分汽化，然后部分冷凝蒸气，从而实现其中所含组分的分离。属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以两组分混合液体的分离为例。当料液加热使其部分汽化时，挥发性组分富集在蒸气中，非挥发性组分也富集在剩余的液体中，在一定程度上实现了两种组分的分离。两种成分挥发能力的差异越大，上述浓缩程度越大。在工业蒸馏设备中，部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，进行气液传质。结果，气相中的难挥发性组分部分转移到液相中，液相中的挥发性组分部分转移到气相中，即同时实现液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
由于分子运动，液体分子易于从表面溢出。这种趋势随着温度的升高而增强。如果把液体放在封闭的真空系统中，液体分子会不断溢出，在液面上部形成蒸气，最后分子脱离液体的速度等于分子从蒸气返回液体的速度，蒸气会保持一定的压力。此时液面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽，它对液面施加的压力称为饱和蒸汽压。实验表明，液体的饱和蒸汽压只与温度有关，即液体在一定温度下有一定的蒸汽压。这是指液体与其蒸气处于平衡时的压力，不考虑系统中液体和蒸气的绝对量。
将液体加热到沸腾，变成蒸汽，然后将蒸汽冷却并冷凝成液体的组合操作称为蒸馏。显然，蒸馏可以分离挥发性和非挥发性物质，也可以分离不同沸点的液体混合物。但液体混合物中各组分的沸点必须相差很大(至少在30℃以上)，才能得到较好的分离效果。常压蒸馏时，大气压往往不正好是0.1MPa，所以严格来说，要给观测到的沸点加上一个修正值。但由于偏差较小，即使大气压力相差2.7KPa，修正值也只有65438±0℃左右，可以忽略不计。
将装有液体的烧瓶放在石棉网上，用煤气灯加热底部，在液体底部与玻璃的接触面上形成蒸汽泡。溶解在液体中或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙表面也起到了促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)可以作为大蒸汽泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸汽形成小气泡，气泡的总压力增加到超过大气压力，这足以克服由
在液柱产生的压力下，蒸汽泡上升并从液面逸出。因此，如果液体中有许多小空气或其他气化中心，液体就能顺利沸腾。如果液体中几乎没有空气，瓶壁非常干净光滑，就很难形成气泡。当以这种方式加热时，液体的温度可能会上升到沸点以上很多而不会沸腾，这种现象称为“过热”。一旦形成气泡，由于该温度下液体的蒸汽压远远超过大气压和液柱压力之和，上升的气泡增加非常快，甚至将液体冲出瓶外。这种不正常的沸腾现象称为“沸腾”。因此，加热前应加入助沸剂，以引入气化中心，保证沸腾稳定。锅炉一般是表面疏松多孔、有空气吸附的物体，如碎瓷片、沸石等。另外，可以用几个封闭的毛细管引入气化中心(注意毛细管足够长，使其上端可以靠在蒸馏瓶的瓶颈上，开口端向下)。在任何情况下，都禁止在已加热到接近沸腾的液体中加入助沸剂，否则由于突然释放出大量蒸汽，从蒸馏瓶中喷出大量液体往往是危险的。如果加热前忘记添加助沸剂，添加时必须先移开热源，待加热液体冷却到沸点以下后才能添加。如果沸腾中途停止，应在重新加热前添加新的沸腾助剂。因为最初加入的助沸剂在加热时驱除了部分空气，冷却时吸附了液体，所以可能已经失效。此外，如果水浴用于间接加热，水浴温度不应超过馏出物沸点20 & ordmc、这种加热方式不仅可以大大降低瓶中蒸馏液不同部位的温差，还可以使蒸汽泡不仅从烧瓶底部上升，还可以沿着液体边缘上升，从而大大降低过热的可能性。
纯液体有机化合物在一定压力下有一定的沸点，但沸点固定的液体不一定是纯化合物，因为有些有机化合物往往与其他组分形成二元或三元沸腾混合物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质及其与纯物质的相互作用。如果杂质是非挥发性的，则溶液的沸点略高于纯物质的沸点(但在蒸馏中，实际测量的不是不纯溶液的沸点，而是逸出的蒸气与其冷凝达到平衡时的温度，即馏出物的沸点而不是瓶中馏出物的沸点)。如果杂质易挥发，在蒸馏过程中液体的沸点会逐渐升高，或者由于两种或两种以上的物质形成* * *沸点混合物，在蒸馏过程中温度可以保持不变，停留在一定的范围内。所以沸点不变不代表是纯化合物。
蒸馏不同沸点的混合液体时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的后蒸出，不挥发的留在蒸馏器中，从而达到分离提纯的目的。因此，蒸馏是分离提纯液体化合物的常用方法之一，是必须熟练掌握的重要基础操作。而沸点接近的混合物蒸馏时，会同时蒸馏出各种物质的蒸气，但沸点低的更多，难以达到分离提纯的目的，只好求助于分馏。纯液体化合物在蒸馏过程中的沸程很小(0.5~1℃)。因此，蒸馏可以用来确定沸点。蒸馏法测定沸点的方法是常数法，这种方法的样品消耗量大，超过10 mL。如果样品少，应采用微量法。
分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏塔在一次操作中完成多次气化-冷凝过程的方法。所以分馏其实就是多次蒸馏。更适用于沸点相近的液态有机混合物的分离提纯。
分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。⑵反复蒸馏繁琐、费时、浪费。
混合液沸腾后，蒸汽进入分馏塔，部分冷凝。冷凝水在下降的过程中与上升的蒸汽接触，两者进行热交换。蒸汽中的高沸点组分被冷凝，而冷凝液中的低沸点组分仍以蒸汽形式上升，而冷凝液中的低沸点组分被加热气化，高沸点组分仍以液态下降。结果是上升蒸汽中的低沸点组分增加，而下降冷凝液中的高沸点组分增加。经过多次热交换，相当于连续普通蒸馏。使低沸点组分的蒸汽不断上升并被蒸馏出来；沸点高的成分不断回流到蒸馏瓶，使其分离。含非挥发性成分的溶液蒸馏时，溶剂蒸气从冷凝管中导出，非挥发性成分留在瓶内残液中。通过简单的蒸馏就可以蒸馏出大部分溶剂，从而达到分离的目的。根据拉乌尔定律，在一定压力下，稀溶液中溶剂的蒸汽压等于纯溶剂的蒸汽压乘以溶液中溶剂的摩尔分数:
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中，P溶剂和po溶剂分别为溶液中溶剂的蒸汽压和纯溶剂的蒸汽压；
因为溶液中溶剂x
压力(B点)低于水的蒸汽压(A点)。水在100摄氏度(1大气压)时会沸腾，但溶液不会沸腾。只有在更高的温度下(B '点)，溶液才会沸腾。对于这种溶液，蒸馏操作或者用于回收纯溶剂，或者用于获得固体溶质。①闪蒸。将液体混合物加热，然后进行部分蒸发分离操作。
②简单蒸馏。将混合液体逐渐汽化并及时冷凝蒸汽以分阶段收集的分离操作。
③整改。回流是实现高纯度、高回收率分离操作最广泛使用的方法。对于挥发度相等或相近的混合液体，为了增加组分间的相对挥发度，可以在蒸馏分离时加入溶剂或盐。这种分离操作称为特殊蒸馏，包括共沸蒸馏、萃取蒸馏和加盐蒸馏。蒸馏过程中混合液体的组分之间也发生化学反应，称为反应蒸馏。蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般用于以下几个方面:
(1)液体混合物的分离，只有当混合物中各组分的沸点相差很大时，才能实现更有效的分离；
⑵测定纯化合物的沸点；
(3)提纯，即将含有少量杂质的物质进行蒸馏，提高其纯度；
(4)回收溶剂，或蒸发部分溶剂以浓缩溶液。
加料:小心地将待蒸馏的液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏瓶中，注意不要使液体流出支管。添加一些沸腾助剂并安装温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧面开口处。再次检查仪器的所有部件是否连接紧密和正确。
供暖:使用冷凝管时，冷水从冷凝管的下口慢慢引入，再从上口流出到水槽，然后开始供暖。加热时，可以看到蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸汽顶部到达温度计的水银球时，温度计读数急剧上升。此时应适当关小煤气灯的火焰或降低电加热炉或电加热夹套的电压，使加热速度稍慢，蒸汽顶部停留在原位，使瓶颈上部和温度计受热，使水银球上的液滴和蒸汽温度达到平衡。然后稍微加大火焰，蒸馏。通常控制加热温度，调整蒸馏速度在每秒1 ~ 2滴为宜。在整个蒸馏过程中，温度计的水银球上应该总是有凝结的水滴。此时的温度是液体和蒸气处于平衡时的温度，温度计的读数是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能过大，否则会造成蒸馏瓶颈部过热，使部分液体蒸气被火焰直接加热，使温度计读出的沸点偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则温度计上的沸点读数低或不规则是因为温度计的水银球不能被蒸馏蒸汽充分渗透。
观察沸点，收集馏出物:蒸馏前至少要准备两个接收瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，沸点较低的液体先被蒸出来。这种馏分称为“前馏分”或“馏出物”。前馏出物蒸熟后，温度趋于稳定，是比较纯净的物质。此时应更换干净干燥的接收瓶进行验收，并记录蒸馏开始和最后一滴该液体的温度计读数，即为馏出液的沸程(沸程)。一般液体或多或少都含有一些高沸点的杂质。在蒸馏出所需的馏分后，如果加热温度继续升高，温度计的读数将显著增加。如果保持原来的加热温度，不再蒸馏出馏出物，温度会突然下降。此时，应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂等事故发生。
蒸馏后，应先停止加热，然后停止供水，并拆除仪器。拆卸仪器的顺序与组装的顺序相反。首先拆下接收器，然后拆下尾管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶。
操作时要注意:(1)在蒸馏瓶中放少量碎瓷片，防止液体沸腾。⑵温度计的水银球位置应与支管嘴的下边缘在同一水平线上。⑶蒸馏瓶中的液体不应超过其体积的2/3，且不应小于1/3。(4)冷凝管中的冷却水从下口进入，从上口排出。⑸加热温度不应超过混合物中沸点最高的物质的沸点。考古学家在Xi安张家堡广场东部发掘了440多座汉代墓葬。其中，在西汉王莽时期的一个墓葬中发现了一个工艺奇特的铜蒸馏器，这可能是历史上最早的蒸馏器。
这杯铜蒸馏器高36厘米，由圆柱形容器、铜锅和豆形盖组成。其中，圆筒底部有一个米格形的炉箅，在古代炊具中作为夹层使用。底部有小管流，足有三蹄，豆形盖上部呈圆盘状，关节为榫钉结构，可在一定范围内自由活动。出土时，摆放有序。铜锅放在圆柱形容器中，豆形盖子放在铜锅上。这种组合蒸馏器以前从未被发现过。虽然其工作原理尚不明确，但从结构上看，应该是作为蒸馏药和酒使用。
据了解，此前中国曾出土过一件东汉时期的青铜蒸馏器，而此前在Xi安张家堡汉墓中也发现过一件铜蒸馏器。Xi文物保护考古研究所副所长程林泉说，它的发掘为研究汉代的饮食和医疗技术提供了非常宝贵的资料。
此外，在出土蒸馏器的编号为M115的墓葬中，考古人员还出土了200多件文物，其中包括5件大型青铜鼎和4件大型釉陶鼎。据李周说，在西周，皇帝和九鼎一起埋葬。M115的墓主人推崇周朝的礼制，用九鼎陪葬，可见其地位之特殊。九鼎和另一件随葬品——仿青铜釉陶鼎，是王莽变法的真实物证，具有极其重要的学术价值和历史意义。
此次发掘的440余座汉组位于汉代长安城东，距长安城仅2500米，出土了陶、铜、铁、铅、玉、骨等文物近3000件。这些墓葬以小型汉墓为主，其中以西汉晚期至辛莽时期的三座中型墓葬最为重要，不仅出土了西汉时期墓葬的常见器物，如红陶、
釉陶、鼎、盒、罐、仓、盆、炉等。，在M110号墓中，还出土了玉衣碎片。M114号墓出土的大型精美釉陶，在Xi安汉代墓葬中也十分罕见。专家表示，此次发掘为研究汉代社会生活和长安城布局提供了重要资料，有助于进一步了解中华文化的形成和发展。