溶胶-凝胶法制备的粉体可以应用在哪里?
溶胶-凝胶法的实践表明,其优缺点为:1,制备过程中无需机械搅拌,不易引入杂质,纯度高;2.由于溶胶由溶液制备,化学均匀性好;3.颗粒细小,胶体粒径可小于0.65438±0 μm;4.可含有不溶性颗粒,均匀分散在组分溶液中而不沉淀,然后凝胶化,将不溶性组分固定在凝胶体系中;5.可溶性杂质成分分布均匀;6.合成温度低;7.粉体活性高;8.
目前溶胶-凝胶法有三种类型,即传统的胶体型、无机聚合物型和复合型。早期的溶胶-凝胶法采用的是传统的胶体法,但在80年代前后,科学家们把目光集中在了无机高分子型上,因为这种类型容易控制,各个组分体系的凝胶和后续产物都比较均匀,很容易从溶胶或凝胶中制备出各种形状的材料。然而,该方法通常需要可溶于有机溶剂的醇盐作为前体,而许多廉价的金属醇盐不溶于有机溶剂,这限制了该类型的应用。因此,人们将金属离子形成络合物。
下面重点介绍无机高分子型和复合型的溶胶-凝胶法。无机高分子型是将金属醇盐(也可选择其他一些盐)溶解在有机溶剂中,通过水解-聚合反应形成均匀的溶胶,进一步反应失去大部分有机溶剂使其转化为凝胶,再通过热处理制备超细粉体。该方法制备的关键在于金属醇盐的合成方法。金属醇盐称为金属烷氧基化合物,其特点是烷氧基与金属元素之间形成C-O-M键。例如,为了制备稀土醇盐,碱金属(li、Na或K)或碱土金属(Ca、Mg)的醇盐必须用作烷氧基的提供者,然后与稀土金属卤化物有机羧酸盐反应以获得它们。方法无水醋酸稀土、金属钙颗粒和乙醇在芳香溶剂中回流合成稀土金属醇盐。下面举例:1。无水醋酸稀土的制备:将干燥的氢氧化稀土用一定量的无水醋酸溶解,蒸发掉多余的醋酸,然后加入苯进行沸腾蒸馏,除去其中所含的水,得到无水醋酸稀土。2.稀土金属醇盐的合成:以无水醋酸稀土为原料,在芳烃溶剂体系中,与碱土金属和低碳醇反应,在干燥提纯的高纯氮气保护下,加热至沸点70℃左右。回流反应一定时间,得到稀土金属醇盐、醇和苯的混合溶液,然后在高纯氮气保护下蒸馏,得到稀土金属醇盐。
金属醇盐法由于醇盐的制备工艺复杂,成本高,且许多廉价的金属醇盐不溶于有机溶剂,所以发展了复合溶胶-凝胶法。以下是一些例子:
以下是通过溶胶-凝胶法合成LiZnSiO4的实例。按一定的化学计量比称取LiCO3和ZnO溶于HNO3中,加入金属离子等质量的柠檬酸,将Si(OC2H5)4溶于无水乙醇中,使柠檬酸溶液与乙醇溶液的体积比为5∶1,搅拌下将水溶液加入到乙醇溶液中,用氨水调节PH值,混合溶液在80℃回流水解缩聚。然后用70℃缓慢蒸发溶剂,由溶液逐渐形成凝胶为溶胶,然后在65438±020℃干燥得到干凝胶,将干凝胶在一定温度下高温处理一定时间,得到组成为Li2ZnSO4的超细粉末,最后压制烧结。
再如溶胶-凝胶法制备超细氧化铁材料。将Fe3+、Co3+、Ba2+、Zn2+和Cu2+的硝酸盐溶液按化学计量比混合,搅拌形成均匀的棕色透明溶液,然后将柠檬酸溶液按摩尔比1: 1-1: 3缓慢加入到配制好的溶液中,并适当加热(70℃-90℃),充分搅拌至溶液呈中性,pH为7-8;将制得的溶液在100-150℃的烘箱中干燥,形成深棕色干凝胶;然后在一定温度下热处理干凝胶。得到铁氧体细粉。