以钢铁材料为例,简要介绍了扫描电子显微镜和电子探针X射线能谱仪在材料组织观察和微区成分分析中的应用。

在设备发展史上,最早发明的是扫描电镜,但在初期,扫描电镜的分辨率并不优于光学显微镜,电子探针优先于扫描电镜的商业应用。

最早的电子探针无法成像。光学显微镜集成在电子光学镜筒内,通过光学显微镜观察组织形态。然后调整偏转线圈将电子束定位在感兴趣的区域,并通过X射线光谱仪定性和定量地确定该区域的化学成分。电子探针主要用于金属材料和矿物的研究,对金相学和岩相学的发展和完善起着关键作用。

对于金属材料,断裂失效的微观分析是最常观察到的。在扫描电镜能够担当重任之前,用透射电镜复制断口形貌(C膜复合体),用扫描透射法观察,既费时又费力。

可以直接观察断口形貌的扫描电镜(SEM)得到了蓬勃发展。随着二次电子探测器的改进和成像理论的完善,SEM的分辨率有了实质性的提高,SEM进入了商业化发展阶段。金属材料粗糙断口的微观形貌在扫描电镜下基本清晰,无需使用透射电镜,扫描电镜可以观察肉眼可见的宏观区域到大景深的微米级区域结构,大大改善了研究条件。

随着扫描电子显微镜技术的突破,电子探针得到了改进,集成了扫描电子显微镜技术和X射线光谱技术,可用于远超光学显微镜可视范围的感兴趣区域的显微成像和精确的化学成分分析。

在商业化初期,扫描电镜的分辨率离理论分辨率还很远,所以扫描电镜的商业化发展非常迅速,目前为止最好的扫描电镜也基本接近目前通用设计的理论分辨率。由于电子探针的任务是分析X射线微区,X射线作用区的空间分辨率理论上位于一至几微米的范围内,与电子光学系统的分辨率关系不大。所以电子探针技术不追求高分辨率。目前钨丝电子探针的分辨率基本停留在70年代扫描电镜的分辨率水平就足够了。

半导体材料在X射线探测技术中的应用,导致了X射线光谱仪的发明和迅速而广泛的应用。X射线谱仪可以同时分析所有进入探针硅片的元素的特征X射线,同时进行光谱展宽,而WDS需要很长时间来逐个搜索和展宽光谱,前期可能需要几个小时来表征一种元素,而EDS只需几分钟就可以完美表征所有元素。因此,EDS在SEM中被广泛用于高分辨率观察和微观化学的定性半定量研究,在金属材料的断口分析中发挥着重要作用。同时,电子探针中还配置了EDS,主要用于化学表征,而不是WDS的长搜索表征。WDS直接利用EDS结果进行定量分析,大大提高了电子探针的分析速度。

此外,电子探针的WDS定量分析使用标准样品。但是,EDS大多做非标准样品分析。

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