任务金矿石中金含量的测定

任务描述

矿石中金的含量一般较低，约为0。xx ~ x.xxg/t,所以测试时通常需要先采用富集法。火金试验主要是铅金试验，湿法富集包括泡沫塑料富集和活性炭富集。然后，用原子吸收分光光度法测定。通过本课题的学习，了解泡沫塑料富集金的实验条件，掌握泡沫塑料富集金的操作方法；能够正确填写数据记录表格，正确填写实验结果。

任务实施

一、仪器和试剂的准备

(1)仪器:原子吸收分光光度计、金空心阴极灯。

(2)泡沫:将100g聚氨酯软泡(厚度约5mm)浸泡在400mL三正辛胺乙醇(3%)溶液中，反复挤压使其浸泡均匀，然后在70 ~ 80℃烘干，切成约0.2g块备用(一周内无变化)。

(3)硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的盐酸(2%)溶液。

(4)黄金标准溶液:称取0.1000g纯金置于50mL烧杯中，加入10mL王水，在电热板上加热至完全溶解后，加入5滴氯化钠(200g/L)溶液，水浴蒸发，加入2mL盐酸蒸干(重复3次)，加入10mL。取此溶液配制含金标准溶液[盐酸(100%)介质]至100μg/mL和10μg/mL。

二、分析步骤

称取5 ~ 30g样品于瓷舟中，在550 ~ 650℃的高温炉中烘烤1~2h，搅拌2 ~ 3次，冷却后移入300mL锥形瓶中，加入50mL王水(1+1)，在电热板上加热约1 ~ 2h。酸溶性硅酸盐应加入5 ~ 10g氟化钠，煮沸)，用水稀释至100mL，加入约0.2g泡沫塑料(用水预湿)，用胶塞塞住，在往复式振动器上振荡30 ~ 90 min，从泡沫塑料中取出，用自来水充分冲洗，然后用滤纸吸干，加入25mL硫脲-盐酸。在沸水浴中加热65438±05min，用玻璃棒挤压泡沫塑料数次，取出泡沫塑料，定容至50mL，根据仪器工作条件用原子吸收光谱法测定。用样本做试剂空白测试。

工作曲线的绘制:吸取含10μg/mL金的2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL金标准溶液于50mL容量瓶中，加入25mL硫脲溶液(10g/L)，用水定容。根据样品的相同条件，用原子吸收光谱法进行测定。

三。分析结果的计算

根据以下公式计算样品中的金含量:

岩石矿物分析

其中:w(Au)为金的质量分数，μg/g；/g；M1为从校准曲线上找到的样品溶液中金的质量，μg；M0是从校准曲线上找到的样品空白中金的质量，μg；m是称量样品的质量，g。

第四，填写质量表格

任务完成后，填写附录1中的质量表3、4和7。

任务分析

第一，方法原则

样品用王水分解。在约10%(体积分数)的王水介质中，用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫吸附金，然后将吸附的金与5g/L硫脲-2%(体积分数)盐酸溶液加热，用火焰原子吸收光谱法直接测定金。

二、方法优势

聚氨酯泡沫分离富集金具有萃取容量大、选择性好、回收率高(97%以上)的优点。该方法简单、快速、稳定、易于掌握、成本低廉，适用于大批量生产样品的分析。

三。泡沫塑料分离富集方法简介

泡沫塑料(PF)是一种软质塑料，是甲苯二异氰酸酯与聚醚或聚酯通过酰胺键交联而成的聚合物。

泡沫塑料已广泛用于贵金属的分离和富集。分离富集的机理可能包括表面吸附、吸附、萃取、离子交换、阳离子螯合等。泡沫塑料吸附金属的效率取决于泡沫塑料和金属络合离子的种类和性质、络合离子在溶液中的形成环境、扩散速率和吸附方式。泡沫塑料由于含有聚醚氧结构，适合接受一价和二价阴离子，其吸附行为与阴离子交换树脂相似，因此其吸附具有选择性。金、铊等。以离子形式存在时几乎不被泡沫塑料吸附，只有形成[me x4]-型阴离子时才能被吸附。

泡沫成型主要用于金的吸附和分离。不同厂家生产的泡沫塑料质量、结构、性能不同，对金的吸附量也不同，通常在50-60mg/g之间，泡沫吸附可分为动态吸附和静态吸附。静态吸附是将泡沫块放入含金溶液中振荡吸附金。动态吸附是将泡沫制成泡沫柱，金溶液流入柱内进行吸附。王水浓度在(4+96)～(15+85)范围内对吸附无明显影响，王水浓度低于(2+98)时稍低。当王水浓度大于(1+4)时，泡沫变黑。当溶液体积为50 ~ 200 ml时，对吸附无影响，振荡30min即可基本完成吸附。用0.4 g泡沫吸附20 ~ 100 μ g金，吸附率可达98%以上。

动态吸附速率略高于静态吸附速率。泡沫塑料在王水(1+9)介质中能吸附金，吸附率可达99%以上，其吸附流量可在较大范围内变化，最好小于10mL/min。

在泡沫上负载萃取剂或螯合剂制备的负载泡沫具有萃取和泡沫吸附两种功能，因此对金有较大的富集能力。支撑泡沫的吸附性能取决于支撑在泡沫上的萃取剂的类型和性质。目前，在金的分析测定中应用最广泛的载体泡沫有磷酸三丁酯(TBP)泡沫、三正辛胺泡沫、双硫腙泡沫、甲基异丁基酮泡沫、二正辛基亚砜泡沫、二苯基硫脲泡沫、三苯基膦泡沫、酰胺泡沫和活性炭与泡沫结合制备的碳填充泡沫。其中二苯硫醚泡沫、三正辛胺泡沫、二正辛基亚砜泡沫和双硫腙泡沫的富集金性能较好。

吸附后，金需要解吸，解吸的方法通常有以下几种:

1.灰烬燃烧法

将吸附了金的泡沫用滤纸包好，放入30mL瓷坩埚中灰化灼烧。冷却后，加入2滴氯化钾溶液(200g/L)和3mL王水，在水浴中蒸发。然后加入10滴浓盐酸，再次蒸发除去硝酸。然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定。

2.硫脲解吸法

当吸附金的泡沫浸泡在硫脲热溶液中时，硫脲会将Au(ⅲ)还原成Au(ⅰ)并形成Au(ⅰ)硫脲配合物，反应式如下:

r-aucl 4+3SC(NH2)2+H2O→Au2SC(NH2)2+RCl+2 HCl+OC(NH2)2

因此，金离子可以从泡沫中洗脱出来。硫脲解吸金的条件为:酸度应为中性溶液或小于0.5 mol/L的盐酸溶液，当盐酸浓度大于0.5mol/L时，单体硫易沉淀，结果偏低。从反应式可以看出，盐酸的存在明显不利于脱附。在室温下，硫脲解吸金的能力较低，4 h不能完全解吸，但在沸水浴中20min可完全解吸，回收率可达95%以上。20 ~ 90 min的保温时间不影响结果。硫脲的浓度为10 ~ 50g/L，通常为20 ~ 30g/L..该方法简单、快速、成本低。适用于原子吸收光谱法的直接测定。

3.硝酸-氯酸钾分解法

泡沫塑料可以通过氧化无机酸和氧化剂来分解。用硝酸、硫酸-高锰酸钾、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸和硝酸-氯化钾分解泡沫塑料的实验表明，硝酸-氯化钾的分解效果最好。在HNO3-KClO3的作用下，泡沫迅速变成棕黑色块状，软化溶解，一种黄色油状物质漂浮在溶液表面。当加热时，会发生剧烈反应，并释放出大量的NO2气体。对于0.2~0.3 g泡沫，硝酸用量大于8mL，氯酸钾大于0.05 g，足以使泡沫完全分解，最终得到黄色澄清的溶液。

4.甲基异丁基酮解吸方法

MIBK是金的有效萃取剂。利用MIBK的萃取性能，可以将泡沫塑料吸附的金解吸出来。使用20mL MIBK，剧烈摇动2min，金的回收率可达95% ~ 100%。

4.用铅分析法富集矿石中的金。

经典的火试金-铅法应用于金银的富集已有很长时间，方法也比较完善。20世纪初，人们尝试用经典的铅分析法来富集样品中的铂族金属。因为铂族金属在性质上比金、银稀有，富集效果差。正因如此，在50年代后期，相继出现了铜镍金化验、锡金化验、镍锍金化验、锑金化验。火法作为一种可靠的方法，长期以来被广泛使用，因为火法取样量大，一般为20 ~ 40g，有时超过100g，不仅减少了取样误差，而且使结果更具代表性。同时，火试金富集倍数很大(105倍以上)，可将几十克样品中的贵金属富集成几毫克的试金颗粒，颗粒成分简单，便于后续测定。然而，火试金法也有其缺点:它需要巨大的设备；还要求高温操作，劳动强度大，冶炼过程中产生大量氧化铅等蒸汽，污染环境。因此，分析家们多年来一直试图找到一种新的方法来取代它。近年来在这方面取得了进展，有些方法可与火法媲美，但对不同性质样品的适应性不如铅法。因此，实验室仍然使用铅含量测定进行常规分析或检查其他方法的分析结果。

铅金试验的全过程可分为配料、熔炼、吹灰、分金等几个步骤。不同种类的样品有不同的配料方法和剂量比例。根据成分不同，测铅法可分为面粉法、钉子法和硝石法。面粉法使用小麦粉作为还原剂。钉子法以钉子为还原剂，对于含硫量较高的样品，钉子还可以作为脱硫剂。硝石法用硝酸钾作氧化剂分解含有大量砷、碲、锑和高硫的样品。这种方法不好掌握，一般不用。常用面粉法，用面粉将氧化铅还原成铅，使铅与贵金属形成合金，从渣中分离出来。

1.佐料

在样品熔化前，应加入一定量的捕集剂、还原剂和助熔剂。

(1)收集剂:氧化铅用作铅分析中的收集剂。在冶炼过程中，氧化铅被还原剂还原成金属铅，可与样品中的贵金属形成合金，俗称“铅扣”，并与炉渣分离。

氧化铅的纯度要求并不严格，只要是不含贵金属的氧化铅，比如立陶宛，都可以使用。

(2)还原剂:加入还原剂将氧化铅还原为铅。碳粉、小麦粉、糖、酒石酸、铁钉(铁粉)、硫化物等都可以，国内多使用小麦粉。

(3)熔剂:常用的熔剂有玻璃粉、碳酸钠、氧化钙、硼酸、硼砂、二氧化硅等。根据试样的成分，加入不同量的这些熔剂可以降低熔化温度，使熔渣的流动性更好，使铅扣和熔渣易于分离。

调配是铅金检验的关键步骤，调配不当会使铅金检验失败。配料是按一定比例称取捕集剂、还原剂和助熔剂的细粉，与样品混合均匀。每个实验室的成分比例并不完全一样，只是略有不同。

样品和各种试剂要混合均匀，使熔炼过程中还原的金属铅珠均匀分布在样品中，发挥溶解贵金属的最大效率。有四种混合方法:

(1)将样品和各种试剂放入金坩埚中，用金属勺或刮刀搅拌均匀；

(2)在玻璃纸上来回滚动搅拌均匀，与纸一起放入金坩埚中。计算玻璃纸的还原力，少加小麦粉；

(3)称取样品和各种试剂于广口瓶中，盖好并摇匀，然后倒入金坩埚中；

(4)称取样品和各种试剂，放入一个重量为1g，长30cm，宽30cm的聚乙烯塑料袋中，扎紧袋口，摇匀5min。然后把塑料袋放进金坩埚里。配料时，应考虑塑料袋的还原能力，以减少还原剂的用量。

2.融化的

将装有混合物的坩埚放入黄金测试炉中并加热。因此，氧化铅被还原成金属铅；收集样品中的贵金属后，冷凝并滴到坩埚底部，形成铅扣。这个过程叫做熔炼。熔炼过程中应控制成型铅扣的大小和造渣，防止贵金属挥发损失。

常用的试金炉有三种:柴油炉、焦碳炉、电炉，其中电炉比较方便。

样品和各种试剂的总体积不应超过坩埚体积的四分之三，可根据成分的多少使用不同类型的坩埚。用一层食盐或硼玻璃粉覆盖坩埚内的混合物，防止贵金属的飞溅和挥发，防止氧化铅对坩埚的侵蚀。坩埚放入试金炉后，要缓慢升温，防止水、二氧化碳等气体迅速逸出，造成样品损失。温度升至600 ~ 700℃后，保持30 ~ 40 min，使加入的还原剂和样品中的部分还原性组分与氧化铅反应生成金属铅，铅溶解贵金属形成合金金。然后升温至800 ~ 900℃，坩埚内的物料开始熔化，逐渐流动。当反应中产生的二氧化碳等气体逸出时，会搅动熔体，促进铅更好地捕集和冷凝。铅合金的密度高于炉渣的密度，并逐渐下降到坩埚底部。最后升温至1100 ~ 1200℃并保持10 ~ 20min，使熔渣与铅合金完全分离。取出坩埚，倒入干燥的铁模中。当温度降至700 ~ 800℃时，用铁筷子搅动熔渣，观察造渣情况，以提高配料比。如果造渣酸性太强，流动性差，影响铅的沉降；碱性过强会严重腐蚀坩埚，可能造成坩埚穿孔，造成返工。

熔体冷却后，从铁模中倒出，弃去铅扣上的熔渣，将铅扣锤成立方体。获得的铅扣量优选在25至30g之间，以避免贵金属残留在炉渣中。如果铅扣过大(大于40g)或过小(小于15g)，则应返工。铅扣过大，说明配料时还原剂加入过多；铅扣太小，说明还原剂加的太少。因此，重做时应适当减少或增加还原剂的用量。根据还原剂的还原能力，计算出应添加或减少多少还原剂。

还原剂还原力的计算方法:如果使用的还原剂是纯碳粉，在熔炼过程中与氧化铅反应如下:

2Pb 0+C→2Pb+CO2

由反应式可以计算出，1 g碳可以还原氧化铅生成34 g铅。

假设蔗糖用作还原剂，反应如下:

24 PBO+c 12 h22 o 11→24Pb+12co 2+11H2O

根据反应式，可以计算出1 g蔗糖可以还原氧化铅生成14.0 g铅。黄金测试者常说蔗糖的还原力是14.0g；；碳的还原力为34g；；小麦粉还原力为10 ~ 12g；粗酒石酸的还原力为8 ~ 12 g等。

样品成分复杂，有的具有氧化能力，有的具有还原能力。具有还原能力的样品应少加还原剂；具有氧化能力的样品应加入更多的还原剂。例如，对于含有硫化物的样品，应少加还原剂，因为硫化物的作用如下:

3PbO+ZnS→ZnO+SO2+3Pb

当遇到不熟悉的样品难以确定成分比例时，可通过实验室试验确定各种元素的含量，或通过物相分析确定主要矿物成分的含量，也可通过测试样品的氧化力或还原力来确定成分的组成和比例。

锤打铅扣时，如果发现铅扣脆硬，说明铅扣中含有铜、砷或锑。在这种情况下，需要称量较少的样品，使用硝酸钾作为成分并重新熔炼。

矿石和团岩矿物的主要造渣成分有:SiO2、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、Al2O3、MnO、CuO、PbO等。这些氧化物除了少数能在单独黄金试验炉的温度下熔化外，大部分都不会熔化，所以需要添加熔剂。如果是酸性氧化矿，要加碱性熔剂；碱性氧化矿应加入酸性熔剂，硫化物样品可加入铁钉或铁粉进行熔剂处理。

3.吹灰

吹灰的作用是分离铅扣中的铅和贵金属。铅在吹灰过程中被氧化成氧化铅，然后被灰皿吸收；但贵金属没有被氧化，以球形留在灰皿上，与铅分离。

灰色盘子是由灰烬和水泥制成的，用水夯实，然后在盘子压机上压制而成。含灰量多的灰皿吸收氧化铅的性能较好，但灰皿难以形成。水泥和灰的比例应通过具体试验确定。灰皿为浅皿，多孔，耐高温，耐腐蚀，重约40 ~ 50g。使用前，将干净的灰皿放入1000℃以上的高温炉中预热10 ~ 20min，以驱除灰皿中的水分和气体。加热后，如果发现灰皿有裂纹，应将其丢弃。冷却后，将铅扣放在灰皿中央加热至675℃，铅扣融化，呈现银色光泽。稍微打开炉门(注意:不要把炉门开得太大，防止冷空气直接吹在灰碟上，使铅氧化太剧烈，发生飞溅)。这时铅被氧化成氧化铅，逐渐从铅扣表面脱落，被灰皿吸收。铜、镍等杂质被氧化成氧化铜和氧化镍，对灰皿也有润湿作用，渗入灰皿。

吹灰温度不宜过高，但应控制在800 ~ 850℃，以保持铅处于熔融状态。如果温度太低，氧化铅和铅扣不容易分离。氧化铅包裹铅扣，能使铅立即凝固。这种现象被称为“冻结”。固化后，加热和吹灰会增加贵金属的损失。适当的温度可使氧化铅挥发到灰皿边缘，出现羽毛状晶体；如果灰皿表面出现羽毛状氧化铅晶体，说明温度过低。

微量杂质，如铜、铁、锌、钴、镍等。，部分转化为氧化物被灰皿吸收，部分挥发。铅也是如此，大部分变成氧化铅被灰皿吸收，小部分挥发。大多数贵金属不会被氧化。例如金、银、铂、钯等。，内聚力强，凝聚成球状，不被灰皿吸收，不挥发。铅扣中的铅几乎全部消失后，可以看到球面上覆盖了一层彩虹镜(或辉光点)。然后彩虹镜消失了，球变成了银灰色。关闭炉门2分钟，进一步去除微量残铅，然后取出灰皿冷却。如果2min不进行除铅过程，当取出灰皿时，由于微量残铅的剧烈氧化会产生飞边，造成贵金属的损失。

过高的炉温也会造成贵金属的损失。虽然金、银、铂、钯等。挥发少，在高温下，它们会被部分氧化，和氧化铅一起渗入砂浆中。吹灰过程中温度越高，金、银、铂、钯的损失越大，因此温度应严格控制在800 ~ 850℃。

4.分黄金称重

金分离是指从火法获得的金属颗粒中分离出金银的过程，适用于金银的重量法测定。如果得到的金银复合颗粒中只有金和银，利用银溶液溶于热稀硝酸而金不溶的特性，可以将金和银分离。

用于黄金分离的硝酸不能含有盐酸、氯气等氧化剂。

5.铅分析中铂族元素的行为

铂族元素在铅试金中的行为非常复杂，如钌和锇在熔炼和吹灰过程中易被氧化成四氧化三并挥发，因此用铅试金法测定钌和锇比较困难。

在铅化验的熔炼过程中，铱不与铅形成合金，而是悬浮在熔融的铅中。所以当铅扣与渣分离时，铱的损失是非常严重的。吹灰过程中铑不溶于银，氧化损失严重。因此，用铅法分离富集铱和铑是不合适的。

铂和钯在铅分析中的行为与金相似。熔炼过程中溶于铅，吹灰过程中溶于银，熔炼和吹灰过程中损失很少。只有含镍的样品造成铂和钯的严重损失，可以用锍试金法和锑试金法进行分离富集。

6.从银、铂和钯中分离金

如果试验中有金、银、铂、钯，铅试验时，吹灰后得到的骨料是灰色的。当铂和钯的含量较大时，在吹灰过程中，在铅被灰皿完全氧化和吸收之前，熔珠可能会“凝固”，得到的金属压坯表面粗糙。

当金属颗粒中的银含量是铂钯含量的10倍以上时，需要用稀硝酸多次分离金。当银完全溶解在酸中时，铂和钯可以从金中分离出来。将残留的金洗涤、干燥并称重，以获得金的测定结果。

分离金后的酸性溶液加热蒸发除酸，通入硫化氢沉淀银。硫化银可以将铂、钯等硫化物沉淀在一起。用薄铅板包裹沉淀物，然后进行吹灰。将得到的金属颗粒用浓硫酸加热，银溶解而铂和钯不溶，因此将它们分离。

上述硫化物也可用王水溶解。加入氨水，如有不溶性残渣，过滤除去。将滤液蒸干，加水溶解，加入饱和氯化钾乙醇溶液，静置使铂形成K2 [ptcl6]沉淀，用恒重玻璃砂芯漏斗过滤。用80%酒精洗涤，在恒温箱中干燥，称重。该方法仅适用于铂含量高的样品。也可以通过原子吸收分光光度法或发射光谱法在同一溶液中测定银、铂和钯。

7.铅分析中常见的矿石成分

铅分析中常见的矿石成分见表7-2。

表7-2铅分析中常见矿石成分列表

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8.提高黄金测试结果准确性的几个要素

黄金化验分析的整个过程都有复杂的手工操作，看似是一个粗糙的过程，但实际上每一步操作都必须细致。为了提高分析结果的准确性，除了按照操作规程认真操作外，还必须从以下几个方面入手，努力做到，才能达到目的。

(1)灰碟的材质与制作。动物骨灰、水泥或氧化镁应被用作砂浆的材料。自然干燥后使用500 #水泥，水压10% ~ 15%的水泥盘。由于水泥皿的缝隙比较大，吹灰时贵金属损失大，骨料容易与水泥皿粘结，分析误差较大，所以一般只用于炉灰稀少时的厂内周转料分析。用动物骨灰，最好是牛羊骨烧成灰，然后磨成0.175 mm以下的灰，加10% ~ 15%水压制成骨灰盒，自然干燥3个月后使用。吹灰前，将灰碟放入马弗炉中，在900℃左右燃烧20分钟，去除可能的有机物。

因为在吹灰的过程中，氧化铅和贱金属氧化物除了少量挥发到空气中之外，都被灰皿吸收。灰色的菜也会吸收一些金银，称为金银损耗。因此，不言而喻，制作灰碟过程中的压力差必然导致灰碟间隙的差异，从而导致黄金的吹灰损失的差异，增加分析误差。这就要求来自同一批材料的灰要用同样的压力处理；在人为加工的情况下，同一盒灰碟要由同一个人加工；菜快吃完的时候不要选择不同盒子里的菜，以免造成分析误差扩大。而且不允许混合批次使用不同来源的灰碟。

(2)火焰分析马弗炉的通风要求和补偿措施。吹灰过程实际上是样品中的母材和铅在高温下的氧化过程，所以要求灰皿中的熔融物料与空气有均匀的接触机会，以保证氧化速度一致。最理想的是铅扣同时熔化，同时进行吹灰，同时达到辉光点。这要求马弗炉具有合适的空气入口和出口通道。因为常用的马弗炉不可能是理想的，除了设计制造上的改进，还要考虑炉内不同位置空气接触和温度的差异。不同地区的样品要用相应的标准进行校正，原则是使标准尽可能代表样品。

实验指南和安全提示

三正辛胺在酸性溶液中能与某些金属阴离子发生交换，泡沫对某些有机物和无机物具有吸附性能。因此，使用负载三正辛胺的泡沫增强了[aucl4]-1的吸附性能，并且在用水反复洗涤后不会被洗掉。对于0.5 ~ 1000 μ g的金，吸附回收率为96% ~ 65438。

该方法吸附金的酸度范围较宽，即0.5 ~ 6 mol/L盐酸或5% ~ 30%(体积分数)王水介质都能定量吸附金；然而，当硝酸浓度过大时，金的吸附速率降低。

在标准不纯的情况下，金的吸附速度随着金品位的降低和样品数量的增加而降低。比如含金量为0.0xg/t的30g样品，振荡吸附时间需要延长到90min，一般样品振荡吸附时间只要30min。

不加酒石酸和氟化钠，可以允许锑20mg，钨10mg，铁4000mg，可溶性二氧化硅小于200mg。加入1 g酒石酸可消除300mg锑和100mg钨的干扰。加入5 g氟化钠可以让5000mg铁存在。可溶性二氧化硅需加入4.2 g氟化钠，形成氟硅酸钠结晶沉淀，消除干扰。

对于砷含量高的样品，焙烧应从低温开始，在480℃逐渐升温至1 ~ 2h使砷挥发，然后升温继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷金合金而挥发，造成金的损失，测定结果偏低。

矿石中除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐外，其他大量元素无干扰。加入酒石酸可消除钨和锑的干扰，加入氟化钠形成氟硅酸钠(Na2SiF6)结晶沉淀可消除大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰。

金标准溶液的保存:浓度为2.5 ~ 25 μ g/ml的au3+溶液在玻璃容器中可稳定保存300天。当金的浓度较低时，可以用玻璃器皿吸附。当pH = 2时，金的吸附量最大，玻璃器皿吸附约30%，应时器皿吸附约60%。当pH = 2 ~ 7时，滤纸对金的吸附高达40%。因此，在配制金的标准溶液时，不能用滤纸过滤。为了提高[aucl4]-的稳定性，建议在金标准溶液中加入氯化钠、KCl和碱土金属的氯化物。

扩展和改进

电感耦合等离子体质谱法测定矿石样品中的金

1.方法原则

样品经800℃灼烧后，用王水溶解，氩等离子体激发，电感耦合等离子体质谱法测定。

2.试剂和设备

硝酸(ρ = 1.42g/ml)、盐酸(ρ = 1.19g/ml)、铊标准溶液(1mg/mL):国家标准溶液GSB G62070-90。

铊内标工作溶液:将2.5mL铊标准溶液移入2000mL容量瓶中，加入250mL王水，用水稀释至刻度，混匀。本标准溶液含铊0.25微克/毫升。

黄金标准储备液:称取1.000 g纯金(纯度大于99.99%，使用前擦去表面氧化层)于250mL烧杯中，加入100mL水和60mL王水，加热分解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释，混匀。该标准溶液含有1毫克/毫升的金。

金标准工作液:将2.50mL金标准储备液移入100mL容量瓶中，加入1mL王水，用水稀释至刻度，混匀。该标准溶液含有25微克/毫升的金。

标准溶液的制备:将0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml和4.00mL金标准工作溶液转移到一系列100mL容量瓶中，加入10mL铊内标工作溶液，用水定容。溶液中的含金量分别为0.00、2.50、5.00和65438。

氩气(> 99.99%)。

分析天平:灵敏度0.0001克。

等离子质谱仪:ELAN9000。

3.分析步骤

按表称取两个样品，置于75mL蒸发皿中，于800℃灼烧2 h，移入500mL烧杯中，加入20mL盐酸，加热5min，加入50mL王水，加热浓缩至10 ~ 20ml，取出，冷却，加热分解，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按下表取试液。

表7-3分剂量

将1.00mL样品移入预先加入5mL铊内标的50mL容量瓶中，用水定容，混匀，用ICP-MS依次测定标准溶液和试液，被测元素同位素质量数:Au 197，Tl 205。